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苦参专用色谱柱 2015版药典

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于2000。

色谱柱信息如下:
色谱柱:YX-XB-NH2 (4.6*250mm,5μm)
流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液=80:10:10(混合)
检测波长: :220nm
柱温:25℃
流速:1ml/min
进样量:5μl

样品处理方法:
精密称定苦参药材粉末 0.30590g,置具塞锥形瓶中,加浓氨水 0.5ml,精密加入三氯甲烷 20ml,称定重量为 107.1323g,超声处理 30 分钟,放冷,再称定重量为 106.2038g,减失的重量用三氯甲烷补足,摇匀,滤过,精密量取续滤液 5ml,加在中性氧化铝柱(100-200 目,5g,内径 1cm)上,依次以三氯甲烷,三氯甲烷-甲醇(7:3)混合溶液各 20ml 洗脱,合并收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加乙醇适量使溶解,转移至 10ml 容量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。

对照品溶液的制备:
精密称取苦参碱对照品 2.60mg,氧化苦参碱 7.64mg,置 50ml 容量瓶中,加乙腈-乙醇(80:20)混合溶液分别制成每 1ml 含苦参碱 50ug,氧化苦参碱 0.15mg 的溶液,即得