盟自 2014 年起开始限制氟虫腈的使用,仅允许其被用于温室作物种子处理,以及开花期前收获的作物种子处理。我国在2009 年发布了《氟虫腈限用管理规定》:除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂外,我国境内停止销售和使用用于其它方面的含氟虫腈成分的农药制剂,并且把其列入了国家抽检项目中。
一、样品前处理
准确称取打碎后 5g 试样 ( 精确至 0.01g) 置于 50mL 离心管中 , 加入 20mL 乙腈 , 涡旋混匀 1min, 振荡提取 5min, 加入 2g 氯化钠和 6g 无水 硫酸钠 , 涡旋 1min, 以 5000r/min 离心 5min, 上清液待净化 。
二、QuEChERS 操作过程
净化: 准确吸取 1mL 上清液于 2mL 聚丙烯离心管中 , 加入 50mgPSA 粉末、50mgC18 粉末和 150mg 无水硫酸镁 , 涡旋混合 30s, 以 5000r/min 离心5min, 上清液过 0.22μm 滤膜 , 用于测定。
三、色谱条件
色谱柱:ACQUITY UPLC C18(2.1*50mm,1.7μm)
A: 乙酸铵 – 甲酸溶液,
B: 甲醇,梯度洗脱(详见《GB23200.115-2018 氟虫腈及代谢物》);
c) 流速:400μL/min;
d) 柱温:35 ℃;
e) 进样量:2μL