气相-色谱柱

表 1. 色谱条件

气相色谱 ：Agilent 6890N/5973B MSD
进样器：Agilent 7683B，5.0 µL 注射器（安捷伦部件号 5188-5246），1.0 µL 不分流进样， 每种组分的上样量为 5 ng
载气：氦气，72 cm/s，恒流 进样口 脉冲不分流；325 °C，20 psi 保持 1.5 min，吹扫气流 50 mL/min，保持 2.0 min
进样口衬管：去活的双锥形直接连接衬管（安捷伦部件号 G1544-80700）
色谱柱： Agilent J&W DB-5ms UI超高惰性 15 m × 0.25 mm × 0.25 µm（安捷伦部件号 122-5512UI）柱
温箱：以 17 °C/min 的速度从 150 °C 升至 325 °C，保持 5 min 检测条件 MSD 离子源温度 300 °C，四极杆温度 150 °C，传输线温度 300 °C，扫描范围 200–1000 amu

表 2. 样品流路消耗品

样品瓶：棕色玻璃样品瓶 （安捷伦部件号 5182-0716）
样品瓶盖 ：蓝色螺口盖（安捷伦部件号 5282-0723）
样品瓶内插管：100 µL 玻璃/聚合物支脚 （安捷伦部件号 51811270）
注射器：5 µL（安捷伦部件号 5181-1270）
隔垫：高级绿色隔垫（安捷伦部件号 5183-4759）
进样口衬管：去活双锥形直接连接衬管 （安捷伦部件号 G1544-80700）
密封垫： 0.4 mm 内径，短；85/15 Vespel/石墨 （安捷伦部件号 5181-3323）
20 倍放大器：20 倍放大器（安捷伦部件号 430-1020）

结论

本应用简报成功阐述了在 15 min 内使用 15 m Agilent J&W DB-5 ms UI 超高惰性毛细管气相色谱柱对痕量水平的 BDE 类 化合物进行的分析。该色谱柱对于所研究的 8 种 BDE 化合物 都表现出了出色的线性，在每种组分低至 0.05 ng（BDE-209 为 0.025 ng）的上样量时，所得的 R2 为 0.997，甚至更高。 出色的线性得益于色谱柱超高惰性的表面。这些色谱柱因为没 有化学活性位点而成为痕量水平应用的绝佳选择。